止痛化癓膠囊的藥物分析

　　方法名稱： 止痛化症膠囊-丹參素的測定-高效液相色譜法

　　應用範圍： 本方法採用高效液相色譜法測定止痛化症膠囊中丹參素的含量。

　　本方法適用於中成藥止痛化症膠囊。

　　方法原理： 本品加鹽酸溶液超聲處理，放冷，補重，搖勻，上清液用乙酸乙酯提取，提取液回收溶劑至幹，殘渣加50%甲醇溶解，稀釋，搖勻，濾過，續濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長283nm處檢測丹參素的吸收值，計算出其含量。

　　試劑： 50%甲醇

　　鹽酸

　　乙酸乙酯

　　二甲基甲酰胺

　　冰醋酸

　　儀器設備： 儀器

　　高效液相色譜儀

　　色譜柱

　　十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按丹參素峰計算應不低於6000。

　　紫外吸收檢測器

　　色譜條件

　　流動相：甲醇 水 二甲基甲酰胺 冰醋酸=2 95 2 1

　　檢測波長：283nm

　　柱溫：室溫

　　試樣製備： 1. 稱取供試品

　　取裝量差異項下的本品內容物，研細，取約1g，精密稱定，為供試品。

　　對照品溶液的製備

　　精密稱取丹參素鈉對照品適量，加50%甲醇製成每1mL含50mg的溶液。(相當於每1mL含丹參素45mg)

　　供試品溶液的製備

　　取裝量差異項下的本品內容物，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸溶液(1→50)50mL，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用鹽酸溶液(1→50)補足減失的重量，搖勻，加入氯化鈉5g，搖勻，離心，精密量取上清液25 mL，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振搖提取4次(50 mL，30 mL，20 mL，20 mL)，合併乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯至幹，殘渣用50%甲醇溶解，轉移至10 mL量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。

　　操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長283nm處測定丹參素(C9H10O5)的峰面積，計算出其含量。

　　參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005版，一部，p372。