發布於 2023-11-12 18:09

  酸度 取本品1g,加水100ml,振搖15分鐘,濾過,取濾液依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為5.5~7.0。5-硝基糠醛二乙酸酯 避光操作。取本品約50mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加二甲基甲酰胺5ml,置水浴中微溫使溶解,放冷,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取5-硝基糠醛二乙酸酯對照品適量,用二甲基甲酰胺-丙酮(1:1)溶液定量製成每1ml中含50μg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各20μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯-1,4二氧六環(95:5)為展開劑,展開,晾乾,在105℃乾燥5分鐘,噴以鹽酸苯肼溶液(取鹽酸苯肼0.75g,加乙醇10ml使溶解,用水稀釋至50ml,用活性炭脫色,取濾液,加鹽酸25ml,加水至200ml),在105℃加熱5分鐘,供試品溶液如顯該雜質斑點,與對照品溶液主斑點比較,不得更深(1.0%)。乙醇中溶解物 取本品5g,置250ml錐形瓶中,加乙醇100ml,加熱迴流5分鐘,放冷至25±2℃,用5號垂熔漏斗濾過,濾渣用50ml乙醇洗滌,洗液與濾液合併,置已稱定重量的蒸發皿中,蒸去乙醇,殘渣在80℃乾燥1小時,遺留殘渣不得過0.5%。乾燥失重 取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。【含量測定】 避光操作。取本品約20mg,精密稱定,置250ml量瓶中,加二甲基甲酰胺40ml,振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在367nm的波長處測定吸光度;另取呋喃唑酮對照品適量,精密稱定,同法測定,計算,即得。

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