一、 原理：
在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。
二、 试剂：
硫酸：1+29溶液;1+5溶液。按比例配制成硫酸后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准溶液至溶液至微红色为止，冷却，备用。 高锰酸钾：C(1/5KmnO4)约0.1mol/L标准滴定溶液。
草酸钠：C(Na2C2O4)约0.1mol/L标准滴定溶液：称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸(1+29)中，用水稀释至1000mL容量瓶中摇匀，用高锰酸钾标准溶液标定。
三、 测定：
用移液管吸取25mL液体置于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中，再移入25mL试样溶液，加入10mL硫酸(1+5)溶液，将溶液加热至40℃，用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70-80℃，继续用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不消失为终点。
