检查】1.水分 照水分测定法(附录IX H第一法)测定,不得过10.0%。1、干燥根茎呈不规则的结节状,长约3~10厘米,直径1~1.5厘米。表面灰褐色或有黑褐色斑,有斜向或扭曲的环状皱纹,排列甚密,上面有圆盘状茎痕,下面有残留的细根及根痕。质坚硬,断面黄色,颗粒状。气微,味苦。以肥壮、肉色黄、无毛须者为佳。
2.该品横切面:表皮有时残存。木栓细胞多列。皮层稀有叶迹维管束;内皮层不明显。中柱维管束为周木型及外韧型,靠外侧排列较紧密。薄壁组织中有草酸钙柱晶;并含淀粉粒及油滴。粉末橙黄色。草酸钙柱晶较多,棱柱形,多已破碎,完整者长49~240(315)μm, 直径约至49μm。淀粉粒单粒圆形或椭圆形,直径2~17μm,脐点点状;复粒极少,由2 ~5 分粒组成。薄壁细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚或连株状增厚,有单纹孔。木栓细胞棕色,表面观多角形,壁薄,微波状弯曲,有的含棕色物。
3.取该品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1。5ml,作为供试品溶液。另取射干对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以氯仿-丁酮-甲醇(3:1:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
总灰分 不得过7.0%(附录IX K酸不溶性灰分 不得过1.0%(附录IX K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录Ⅹ A)测定,用乙
醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇
-0.2%磷酸溶液(53:47)为流动相;检测波长为266nm。理论板数按次野莺尾
黄素峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 精密称取次野莺尾黄素对照品适量,加甲醇制成每
1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取该品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞
锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时 ,放冷,再称定重
量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱
仪,测定,即得。
该品按干燥品计算,含次野鸢尾黄素(C20H18O8)不得少于0.10%