檢查】1.水分 照水分測定法(附錄IX H第一法)測定,不得過10.0%。1、乾燥根莖呈不規則的結節狀,長約3~10釐米,直徑1~1.5釐米。表面灰褐色或有黑褐色斑,有斜向或扭曲的環狀皺紋,排列甚密,上面有圓盤狀莖痕,下面有殘留的細根及根痕。質堅硬,斷面黃色,顆粒狀。氣微,味苦。以肥壯、肉色黃、無毛須者為佳。
2.該品橫切面:表皮有時殘存。木栓細胞多列。皮層稀有葉跡維管束;內皮層不明顯。中柱維管束為周木型及外韌型,靠外側排列較緊密。薄壁組織中有草酸鈣柱晶;並含澱粉粒及油滴。粉末橙黃色。草酸鈣柱晶較多,稜柱形,多已破碎,完整者長49~240(315)μm, 直徑約至49μm。澱粉粒單粒圓形或橢圓形,直徑2~17μm,臍點點狀;復粒極少,由2 ~5 分粒組成。薄壁細胞類圓形或橢圓形,壁稍厚或連株狀增厚,有單紋孔。木栓細胞棕色,表面觀多角形,壁薄,微波狀彎曲,有的含棕色物。
3.取該品粉末1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至1。5ml,作為供試品溶液。另取射干對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各1μl,分別點於同一聚酰胺薄膜上,以氯仿-丁酮-甲醇(3:1:1) 為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
總灰分 不得過7.0%(附錄IX K酸不溶性灰分 不得過1.0%(附錄IX K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法(附錄Ⅹ A)測定,用乙
醇作溶劑,不得少於18.0%。
【含量測定】照高效液相色譜法(附錄VI D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇
-0.2%磷酸溶液(53:47)為流動相;檢測波長為266nm。理論板數按次野鶯尾
黃素峰計算應不低於8000。
對照品溶液的製備 精密稱取次野鶯尾黃素對照品適量,加甲醇製成每
1ml含10μg的溶液,即得。
供試品溶液的製備 取該品粉末(過四號篩)約0.1g,精密稱定,置具塞
錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,加熱迴流1小時 ,放冷,再稱定重
量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液10~20μl,注入液相色譜
儀,測定,即得。
該品按乾燥品計算,含次野鳶尾黃素(C20H18O8)不得少於0.10%