一、 原理：
在酸性溶液中，用高錳酸鉀氧化亞硝酸鈉。根據高錳酸鉀標準滴定液的消耗量計算出亞硝酸鈉的含量。
二、 試劑：
硫酸：1+29溶液;1+5溶液。按比例配製成硫酸後，加熱至70℃左右，滴加高錳酸鉀標準溶液至溶液至微紅色為止，冷卻，備用。 高錳酸鉀：C(1/5KmnO4)約0.1mol/L標準滴定溶液。
草酸鈉：C(Na2C2O4)約0.1mol/L標準滴定溶液：稱取約6.7g草酸鈉，溶解於300mL硫酸(1+29)中，用水稀釋至1000mL容量瓶中搖勻，用高錳酸鉀標準溶液標定。
三、 測定：
用移液管吸取25mL液體置於500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。用滴定管滴加約40mL高錳酸鉀標準溶液於300mL錐形瓶中，再移入25mL試樣溶液，加入10mL硫酸(1+5)溶液，將溶液加熱至40℃，用移液管加入10mL草酸鈉標準滴定溶液，加熱至70-80℃，繼續用高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈粉紅色並保持30秒不消失為終點。
