【鑑別】 (1) 取本品約10mg,加氫氧化鈉試液2ml微溫,即得紫紅色溶液;滴加稀鹽酸使成酸性即變成黃色,再滴加過量氫氧化鈉試液則變成橙紅色。 (2) 取本品約0.1g,加硫酸溶液(3→100)4ml,應能溶解;加三硝基苯酚試液10ml,放置後即生成黃色沉澱。 (3) 取吸收係數項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄ⅣA)測定,在277nm的波長處有最大吸收,在241nm的波長處有最小吸收。 (4) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集112 圖)一致。
【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品,加乙醇溶解並稀釋成每1ml中約含5mg的溶液,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(附錄Ⅸ B)比較,不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色2號標準比色液(附錄Ⅸ A)比較不得更深。 有關物質 避光操作。取本品約100mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用流動相稀釋製成每1ml中含0.2mg的溶液,作為供試品溶液;另取2-甲基-5-硝基咪唑對照品約20mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。分別精密量取供試品溶液2ml與對照品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-水(20:80)為流動相,檢測波長為315nm,理論板數按甲硝唑峰計算不低於2000,甲硝唑峰與2-甲基-5-硝基咪唑峰的分離度應不小於2.0。取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使甲硝唑色譜峰的峰高為滿量程的10%;再精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有與2-甲基-5-硝基咪唑相同保留時間的色譜峰,其峰面積不得大於對照溶液中甲硝唑峰面積的0.5倍(0.1%);各雜質峰面積的和不得大於對照溶液中甲硝唑峰面積(0.2%)。 乾燥失重 取本品,在105 ℃乾燥至恆重,減失重量不得過0.5 %(附錄Ⅷ L)。 熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1 %。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】 取本品約0.13g ,精密稱定,加冰醋酸10ml溶解後,加萘酚苯甲醇指示液2 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於17.12mg 的C6H9N3O3。
【類別】抗厭氧菌藥、 抗滴蟲藥。