名稱: 中和滴定法
應用範圍:
本方法測定牛磺酸原料藥中牛磺酸的含量。
本方法適用於牛磺酸原料藥。
方法原理: 供試品加水溶解後,用氫氧化鈉滴定液調節pH值至7.0,然後加入預先調節pH值至9.0的甲醛溶液,再用氫氧化鈉滴定液滴定至pH值至9.0,並持續30分鐘,以加入甲醛溶液後所消耗的氫氧化鈉滴定液的量,計算牛磺酸的含量。
試劑:
1. 甲醛
2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
3. 酚酞指示液
4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備:
試樣製備:
1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
配製:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻後,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清後備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。
標定:取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其儘量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當於 20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步驟: 取本品約0.2g,精密稱定,加水50mL溶解,精密加入中性甲醛溶液(取甲醛溶液,滴加酚酞指示劑5滴,用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液調節至溶液顯微粉紅色)5ml,照電位滴定法,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於12.52mg的 C2H7NO3S。
注:“精密稱取”係指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”係指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。